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电子天平在二氢麦芽酚的合成工艺研究中的应用
导读:本课题分别采了Swern氧化、Dess-Martin氧化、PCC氧化等实验方法,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司利用麦芽酚来合成二氢麦芽酚,并采用GC-MS对他们的结构进行了分析,比较了不同氧化实
来源:未知
发布日期:2023-04-07 16:25【
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焦甜香类化合物为烟草中的一类重要的质香物质,研究焦甜香类化合物的合成,对其在卷烟的应用具有极其重要的作用。通过本实验最终确定二氢麦芽酚的最佳合成路线和分离纯化条件并确定不同化学方法及其不同实验条件对目标产物合成的影响和优化二氢麦芽酚的合成及分离纯化方法。
实验仪器:赛多利斯电子天平、三用紫外分析仪、磁力加热搅拌器、电热鼓风干燥箱、旋转蒸发仪、低温冷却循环泵、GC-MS、核磁共振波谱仪、低温恒温搅拌反应浴。
化合物1的合成方法首先用氢气发生器(电解水)制取氢气,用密封氢气袋装填,再用称量纸在电子天平上称取2g麦芽酚,放入圆底烧瓶中,然后用称量纸在
赛多利斯
科学仪器(北京)有限公司电子天平上称取1682mg钯/碳,放入圆底烧瓶中,同时也将磁子放入圆底烧瓶中,之后用量筒量取15mL乙酸乙酯,倒入圆底烧瓶中。
实验方案的选择设计的实验方案是通过麦芽酚直接还原合成二氢麦芽酚(化合物2),实验方案是以钯碳作为催化剂加酸并通入氢气,在室温条件下发生反应,在实际操作过程中,实验结果并没有往理想的方向发展,并不能通过麦芽酚一步还原生成二氢麦芽酚(化合物2)。
实验条件的选择由于羰基是不稳定的结构,在还原过程中会转变为羟基醇的稳定结构,但是羰基在酸性条件下相对稳定,为了保护麦芽酚上的羰基,在实验中选择了不同的酸和不同的浓度,分别有:甲酸铵(2倍浓度)、甲酸(2倍浓度)、甲酸(2滴)、浓盐酸(2滴)。最终选择乙酸乙酯作为溶剂发生反应。
由于二氢麦芽酚可溶于水,在使用饱和NaCl和饱和NH4Cl清洗产物时,可将目标产物洗走,导致产物流失,降低产率或是氮气保护不完全,有空气渗透进反应容器当中。二氢麦芽酚具有焦甜香,对卷烟的香气风格和维持卷烟香气稳定具有积极地贡献。
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