电子分析天平在蒜苔代谢物残留检测中的应用

导读:本文赛多利斯科学仪器（北京）有限公司采用气相色谱－电子捕获检测器检测，建立了蒜苔中咪鲜胺及其代谢物残留检测的两种方法：QuEChERS方法和水解法。并比较了QuEChERS方法和水解法

来源：未知发布日期：2020-01-10 09:50【大中小】

近年来互联网上流传的沸沸扬扬的“蒜苔沾毒药水”事件涉及蒜苔收获后、入库贮藏前的处理，用来蘸蒜苔的乳白色液体是一种蒜苔保鲜剂乳液，其主要成分是咪鲜胺等保鲜剂。咪鲜胺是一种广谱、高效、低毒型的咪唑类杀菌剂，常用于水果、蔬菜和蘑菇的采后处理。本文赛多利斯科学仪器（北京）有限公司采用气相色谱－电子捕获检测器检测，建立了蒜苔中咪鲜胺及其代谢物残留检测的两种方法：QuEChERS方法和水解法。并比较了QuEChERS方法和水解法在测定蒜苔中咪鲜胺及其代谢物残留量方面的差异，旨在为国家制定蒜苔中咪鲜胺风险监测和风险评估提供技术支持。

1本文实验所用到的仪器
气相色谱仪配电子捕获检测器（ECD）（Agi-LEnt7890B，美国安捷伦公司）；氮吹仪（美国ORgA－nOmAtiOn公司）；高速离心机（上海安亭科学仪器厂）；miLLi-Q超纯水机（美国miLLiｐoRE公司）；电子分析天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）。

2前处理方法
2.1QuEChERS法
用赛多利斯电子天平称取10.00g样品于50mL离心管中，加入20mL乙腈，涡旋混匀，超声15min，加入6g氯化钠，涡旋混匀后离心，取上清液，用含900mgmgSO4、100mgC18、100mgＰSA（n-丙基乙二胺）和50mggCB（石墨化碳黑）的QuEChERS净化管净化，离心后取10mL上清液转移至15mL离心管中，氮吹至近干，用1mL正己烷定容。取200μL溶液上机检测，用于测定咪鲜胺。剩余溶液加200μL硫酸后摇匀，静置2h后上机检测，用于测定2，4，6－三氯苯酚。

2.2水解法
用赛多利斯电子天平称取10.00g样品于50mL离心管中，加入20mL乙腈，涡旋混匀，超声15min，加入6g氯化钠，涡旋混匀后离心，取10mL上清液转移至25mL玻璃比色管中，氮吹至近干。比色管中加入2.5g吡啶盐酸盐，在220℃的烘箱中水解1h，冷却后用15mL水分3次清洗比色管，将其转移至50mL离心管中，用25mL石油醚萃取2次，合并有机相。将有机相氮吹至约15mL，加入1mL硫酸磺化，静置分层，弃去硫酸。然后用25mL超纯水洗涤至中性，收集有机相于15mL离心管中，氮吹浓缩至近干，用1mL正己烷定容，上机检测。

3精密度和回收率
用赛多利斯电子分析天平称取不含目标物的蒜苔，分别添加3个水平的咪鲜胺及其2，4，6-三氯苯酚的混合标准溶液，按所建立的方法进行测定。每份样品进行6次平行测定，考察方法的回收率和精密度。两种方法的回收率为81.5%~105.4%，相对标准偏差（RSD）为1.3%～6.8%，该方法具有较好的可靠性。

4赛多利斯实验所得结论
本文赛多利斯科学仪器（北京）有限公司建立了水解法、QuEChERS法两种方法测定蒜苔中咪鲜胺及其代谢物的残留量，并对这两种方法的差异进行了比较。结果表明，两种方法准确度和精密度高，且具有较高的灵敏度，均符合方法学验证要求。在测定阳性样品时，水解法可以测定以游离形式及轭合形式存在的咪鲜胺母体及其代谢物的总和，但不清楚其各自的存在形式及含量。QuEChERS法可以准确测定咪鲜胺及其重要代谢产物2，4，6-三氯苯酚的存在形式及含量，但无法测定咪鲜胺及其代谢产物的总量。两种方法相辅相成，为国家风险监测、风险评估提供技术支持，为制定蒜苔中咪鲜胺的最大残留限量、控制风险奠定了基础，更好地服务监管。

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电子分析天平在蒜苔代谢物残留检测中的应用

导读:本文赛多利斯科学仪器（北京）有限公司采用气相色谱－电子捕获检测器检测，建立了蒜苔中咪鲜胺及其代谢物残留检测的两种方法：QuEChERS方法和水解法。并比较了QuEChERS方法和水解法

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