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电子天平在接骨续筋散研究中的应用

导读:本文制定接骨续筋散的质量控制方法。同时解析电子天平在接骨续筋散研究中的应用。


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-09-12 15:35【
接骨续筋散由骨碎补、白芍、续断、血竭、虫等27味中药组成,有活血止痛、祛瘀生新、接骨续筋、舒筋活络的功效,主治跌打损伤、瘀血积滞经络,经脉寒湿阻滞,气血闭阻、筋肉肿痛等证。本品为苗药民间验方,疗效明确,但暂无质控标准保证临床用药。为进一步规范和提高药品质量,保证用药安全、有效,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司拟按照新药或医疗制剂规范等要求,建立了接骨续筋散的质量标准,采用薄层色谱法鉴别骨碎补、续断、西红花、木香、赤芍,采用高效液相色谱法测定骨碎补中柚皮苷的含量。现将实验结果报告如下。

1仪器和试药
1.1仪器

高效液相色谱仪(日本岛津2030,LabSolutions,LC-2030C3D);电热恒温水浴锅(型号:DK-98-Ⅱ,天津市泰斯特仪器有限公司);超声波清洗器(型号:SK8200H,上海科号超声仪器有限公司);电热鼓风干燥箱(型号:101-3AB,天津市泰斯特仪器有限公司);高速离心机(型号:TCL-16B,
上海安亭科学仪器厂);电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)。

2色谱条件
色谱柱:BP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(14.9∶85.1);流速:1.0ml/min;柱温:40℃;检测波长:283nm。进样量:10μl。理论塔板数以柚皮苷峰计,应不低于3000。

2.1对照品溶液的制备
取柚皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成含柚皮苷0.06mg/ml的溶液,作为对照品溶液。

2.2供试品溶液的制备
取本品约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇10ml,密塞,用
赛多利斯科学仪器(北京)有限公司电子天平称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)1h,取出,放冷,再用赛多利斯科学仪器(北京)有限公司电子天平称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心(13000转离心2min),取续滤液,即得。

2.3含量测定
对流动相进行考察,分别有甲醇-水、甲醇-0.1%、0.2%乙酸水、甲醇-0.1%、0.2%磷酸水、乙腈-0.1%、0.2%磷酸水、乙腈-0.1%、0.2%甲酸水、乙腈-0.1%、0.2%磷酸水,结果基于对分离度及色谱柱保护的考虑,最终选择乙腈-水(14.9∶85.1)作为流动相。对柱温(30℃、35℃、40℃)进行考察,最后选择了40℃。对不同的流速(0.8、1.0、1.2ml/min)进行了考察,最后选择了1.0ml/min。对供试品的提取方法(超声、回流),提取溶剂(乙醇、水、甲醇及70%、50%、30%甲醇),超声时间(30min、1h)以及供试品的量(0.5、1g)进行考察,比较含量的大小,最终选择1g接骨续筋散溶于10ml的50%甲醇溶液超声1h。
以上内容仅供参考。