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玉米水分含量测定分析

导读:GB5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》方法中首法暨仲裁法测定水分含量,对测定玉米水分结果的不确定度进行评定,分析计算测量结果不确定度分量。


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-11-03 16:21【
本文赛多利斯科学仪器(北京)有限公司解析了玉米水分含量的测定分析。

1实验设备
JYFZ-II型分样器;JJSD型电动筛选器;JFSD-100型粉碎机;电子天平(万分之一)赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;天平砝码(F2等级);gW-06A型电热恒温干燥箱等。

2实验方法
样品先经分样、除杂、筛选等步骤后进行水分测定。

2.1定温
使烘箱中温度计的水银球距离烘网2.5cm左右,调节烘箱温度稳定在(103±2)℃。

2.2烘干
铝盒取洁净的铝盒,置于干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1.0h,取出盖好,置于干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。

2.3称取试样
称取约3g试样(精确至0.0001g),放入此称量瓶中(已烘至恒质),加盖,精密称量后,置于干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。

3天平校准方面
3.1砝码标准不确定度
UB1的评定E2等级100g标准砝码的标准不确定度UB1的评定:因为根据JJg98-2006《砝码》计量检定规程中规定标准砝码的扩展不确定度应不大于相应准确度等级的最大允许误差绝对值的3(符合矩形分布),包含因子k=2。查找证书本试验所用100gE2标准砝码在置信概率95%的扩展不确定度为g。

3.2电子天平标准不确定度
UB2的评定天平分辨力的不确定度。天平分辨力是指称量过程中的最小可检出的单位。

4水分测量的扩展不确定度
由于所测结果服从于正态分布,kp可采用t分布临界值。一般采用置信区间p=95%,故选择置信因子k95=2。通过合成标准不确定度乘以此包含因子,即得到扩展不确定度Up=kp×U=2×0.2%=0.4%,
赛多利斯科学仪器(北京)有限公司采用平均值作为结果值。则该玉米样品最终测量结果在出具报告时可表示为:(13.7±0.4)%(k=2)。

5结论
由试验的分析数据可知,此次试验测定玉米水分含量的扩展不确定度为0.4%。重复测量玉米水分含量产生的不确定度和天平称量产生的不确定度,都是影响玉米水分含量测量不确定度的重要影响因素,另外天平的校准暨由线性和分辨力所产生的不确定度与前两者的数值相差一个当量,对最终测量结果影响不大。





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