电子天平在黄精中糖类成分的含量测定中的应用

导读:本研究在采用苯酚-硫酸法测定黄精多糖含量时，所得平均加样回收率（112.80％）偏大，其原因可能为：在室温下，苯酚的溶解扩散较慢，经超声处理可使苯酚溶解，但过一段时间后溶液

来源：未知发布日期：2022-01-05 17:18【大中小】

黄精的炮制方法较多，有蒸法、蔓荆子水蒸法、九蒸九晒法、黑豆煮法、水煮晒干复蒸晒法、取汁酒熬法、酒蒸法、熟地水蒸法、枸杞水蒸法、乳浸晒法等，2020年版《中国药典》（一部）记载的黄精常用炮制方法为酒蒸法。目前，虽已有文献对黄精酒蒸工艺参数的优化进行了报道，但笔者在黄精酒蒸炮制的生产加工过程中发现，酒蒸可使多糖成分的含量明显下降，很难达到2020年版《中国药典》（一部）中规定的酒蒸黄精多糖含量[以无水葡萄糖（C6H12O6）计]不低于4.0％的要求。基于此，本研究对黄精中糖类成分含量的测定方法进行了比较，同时采用拉丁方设计优化黄精的酒蒸工艺，旨在为其酒蒸品的质量控制提供依据，为规范黄精的酒蒸炮制生产加工工艺提供参考。

主要仪器
本研究所用主要仪器有UV-2600型紫外-可见分光光度计（日本Shimadzu公司）、BSA224-CW型电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）、Centrifuge5804R型离心机（德国Eppendorf公司）、BS-ⅡOS型电子天平（德国Sartorius公司）、KH-100DE型数控超声仪（昆山禾创超声仪器有限公司）等。

本研究在采用苯酚-硫酸法测定黄精多糖含量时，所得平均加样回收率（112.80％）偏大，其原因可能为：在室温下，苯酚的溶解扩散较慢，经超声处理可使苯酚溶解，但过一段时间后溶液会出现分层现象，导致实验过程中每次量取的苯酚溶液的质量浓度有所偏差，从而影响实验结果。同时，因为苯酚自身易被氧化，故实验中所使用的苯酚需要进行重蒸，以避免因苯酚反应量不够而影响实验结果。鉴于此，本研究选择蒽酮-硫酸法测定黄精多糖的含量。

笔者在研究过程中发现，S3批生黄精采用DNS法测得的还原糖含量仅为13.1％，而采用蒽酮-硫酸法和苯酚-硫酸法测得的还原糖含量超过80％，其原因可能与黄精中含有较多的可溶于乙醇的苷类化合物有关；但由于蒽酮-硫酸法和苯酚-硫酸法均使用了浓硫酸，而浓硫酸会使糖苷中的糖基部分脱水而形成糠醛及其衍生物，因此这两种方法测得的还原糖含量还包括了其他成分的含量，故本研究选择DNS法测定黄精还原糖的含量。

黄精中的黏液质有刺激咽喉的副作用，经炮制后，黄精多糖发生降解，使得大量黏液质被除去，刺激咽喉的副作用有所减少，加之多糖降解所产生的低聚糖具有提高免疫、抗氧化等药理作用，从而增强了黄精的补益功效。酒具有行药势、通血脉等作用，能增加中药有效成分的溶出，且有利于增强黄精中低聚糖提高免疫力、抗氧化的功效。拉丁方设计表的行与列皆为配伍组，可减少实验次数。本研究采用拉丁方设计优化黄精的酒蒸工艺，结果显示，最优酒蒸工艺为加酒量20％、闷润2h、蒸制7h。

优化所得酒蒸工艺可明显提高黄精还原糖和总糖含量，而明显降低多糖含量，这可能与炮制过程中，在高温或其他因素的影响下，多糖成分发生降解而生成低聚糖或单糖有关。2020年版《中国药典》（一部）要求，生黄精及其蒸制品均以黄精多糖为含量指标。有研究认为，黄精以蒸制和九蒸九晒为宜，但经蒸制后黄精的多糖含量明显减少，且蒸制达到一定时间或蒸制次数过多，其多糖含量均难以达到《中国药典》“不低于4.0％”的要求。因此，笔者认为，可将还原糖和总糖含量作为评价黄精质量的指标。综上所述，黄精中多糖的含量测定以蒽酮-硫酸法为优，还原糖的含量测定以DNS法为优。所得最优酒蒸工艺为加酒量20％、闷润2h、蒸制7h；黄精酒蒸品中多糖的含量明显下降，还原糖和总糖的含量明显增加。

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电子天平在黄精中糖类成分的含量测定中的应用

导读:本研究在采用苯酚-硫酸法测定黄精多糖含量时，所得平均加样回收率（112.80％）偏大，其原因可能为：在室温下，苯酚的溶解扩散较慢，经超声处理可使苯酚溶解，但过一段时间后溶液

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