分析天平在测定鸡蛋中氟虫腈的应用

导读:根据食品安全国家标准GB23200.115-2018《鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》，可以同时检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物即氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留量。

来源：未知发布日期：2020-01-14 11:51【大中小】

根据食品安全国家标准GB23200.115-2018《鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》，可以同时检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物即氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留量。为了能够得到一个完整的测量结果，除了需要表示出测量的估值之外，还应该给出不能确定该值的不确定值。为了更合理更科学地表示测量结果，根据相应的分析来建立出一套能够有效地测量出鸡蛋当中存在有害物的方法方案。进而为相关的研究和预防提供出一种理论的基础。

乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：孔径40～60μm；十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：40～60μm（孔径）；微孔滤膜（有机相）：孔径0.22μm。

高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪（Aglient公司1290-6495，配备ESI源）；分析天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；高速离心机（上海安亭科学仪厂）；涡旋振荡器（IKAMS3digital）；组织匀浆机（IKAT25digitalULTRATURRAX）。

1混合标准工作液（0.5μg·mL-1）的制备
分别准确吸取氟虫氰、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜标准溶液各50μL，至于10mL容量瓶中，用甲醇定容，即成浓度为0.5μg·mL-1的混合标准工作液。

2空白添加标准曲线的制备
用赛多利斯分析天平准确称取2g（精确到0.01g）空白鸡蛋试样于50mL干净的离心管中，分别称取五份。然后将其放到干净的离心管中，取5份试样进行操作。在试样中分别10μL、20μL、40μL、100μL、200μL混合标准溶液（浓度为0.5μg·mL-1）。

3提取和净化
用赛多利斯分析天平准确称取2g制备好的鸡蛋试样（精确到0.01g）置于50mL离心管中，加入20mL乙腈，涡旋混匀1min，振荡提取5min，加入2g氯化钠和6g无水硫酸钠，涡旋1min，以5000r·min-1离心5min，上清液待净化。准确吸取1mL上清液于2mL离心管中，加入50mgPSA粉末、50mgC18粉末和150mg无水硫酸镁，涡旋混合30s，以5000r·min-1离心5min，取100μL上清液用超超纯水定容至1mL混匀，过0.22μm滤膜后上机测定。

4赛多利斯所得结论
赛多利斯科学仪器（北京）有限公司从鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留量的测定不确定评定过程如下，在标准曲线拟合过程中造成的不确定性因素是最大的，然后就是在重复的过程中，回收废物合体的提取工作造成了不小的误差，然而对于样品的引入量则可以忽视。所以在实验之中就需要不定期的对实验装置进行清理，从而能够让实验物品在被清洗之后为实验的测量带来更加准确的数值，对仪器或移液器进行校准或检定以减小测量的不确定度，从而确保检测结果的准确性和可靠性。

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分析天平在测定鸡蛋中氟虫腈的应用

导读:根据食品安全国家标准GB23200.115-2018《鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》，可以同时检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物即氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留量。

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